过量的高锰酸钾可通过草酸测得相应数据。COD所用试剂及仪器1.沸水浴装置2.锥形瓶250mL。水样应为粉红色或红色。若为无色,则再加10.00mL高锰酸钾标准溶液;或者减少取样量按上述过程重新煮沸5min。用高锰酸钾标准溶液滴至粉红色为终点。同时作空白试验。
酸性高锰酸钾法适用于工业循环冷却水中化学需氧量（COD）的测定，其测定范围在2-80mg/L。该方法所用原理是高锰酸钾在酸性溶液中呈较强的氧化性,在一定条件下使水样中还原性物质氧化,高锰酸钾还原为锰离子。过量的高锰酸钾可通过草酸测得相应数据。
COD所用试剂及仪器1.沸水浴装置
2.锥形瓶250mL。
3.酸式滴定管50mL。
4.定时钟。
5.硫酸银饱和溶液。
6.硫酸溶液(1 3)。
7.草酸钠标准溶液
准确称取0.6700g草酸钠,用少量三级试剂水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
8.高锰酸钾溶液
称取3.2g高锰酸钾溶于1L三级试剂水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置过夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛过滤。
9.高锰酸钾标准溶液
a.配制
用移液管吸取50mL高锰酸钾溶液(0.1mol/L)于500mL容量瓶中,用三级试剂水稀释至刻度,摇匀。
b.标定
在250mL烧杯中加50mL三级试剂水,再加5mL硫酸(1 3),然后用移液管移入10mL草酸钠标准溶液,加热至60~80℃,用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液由无色刚刚出现浅红色为滴定终点。按高锰酸钾标准溶液消耗体积计算高锰酸钾标准溶液的浓度(c)。
COD检测步骤用移液管取25-100mL现场水样于锥形瓶中,加50mL三级试剂水、5mL硫酸溶液(1十3)、5-10滴硫酸银饱和溶液,然后再移取10.00mL高锰酸钾标准溶液。在电炉上慢慢加热至沸腾后,再煮沸5min。水样应为粉红色或红色。若为无色,则再加10.00mL高锰酸钾标准溶液;或者减少取样量按上述过程重新煮沸5min。冷却至60-80℃,用移液管加10.00mL草酸钠标准溶液,溶液应呈无色,若呈红色,则再加10.00mL草酸钠标准溶液。用高锰酸钾标准溶液滴至粉红色为终点。同时作空白试验。最后通过算式得出水样中COD参数。
